激光衍射粒度分析儀憑借其測量范圍寬、速度快、重復性好等優(yōu)勢，廣泛應用于制藥、化工、陶瓷、食品等領(lǐng)域。然而，其測量結(jié)果的準確性高度依賴于正確的操作方法。掌握激光衍射粒度分析儀的正確打開方式，是獲取可靠粒度數(shù)據(jù)的關(guān)鍵。
一、樣品準備
樣品處理是影響結(jié)果的主要環(huán)節(jié)。對于干粉樣品，需確保充分干燥、無團聚。使用前應輕柔研磨或過篩（篩網(wǎng)孔徑大于最大粒徑），避免過度破碎改變原始粒型。對于濕法分散樣品，選擇合適的分散介質(zhì)至關(guān)重要。介質(zhì)應與樣品不發(fā)生溶解、反應或膨脹，常用去離子水、乙醇或?qū)Ｓ靡后w。同時，添加適量分散劑（如六偏磷酸鈉）并調(diào)節(jié)pH值，以增強顆粒表面電荷，防止團聚。
二、儀器校準
使用前必須進行儀器校準。采用標準微球（如NIST可溯源乳膠球）驗證光學系統(tǒng)與數(shù)據(jù)處理模型的準確性。定期校準可確保長期測量的一致性，建議每3-6個月或更換關(guān)鍵部件后執(zhí)行。
三、分散條件優(yōu)化
濕法測量中，超聲功率與時間需優(yōu)化。過強或過長的超聲會破碎顆粒，過弱則無法解團聚。應通過實驗確定最佳參數(shù)：逐步增加超聲時間，觀察粒徑分布變化，當D50趨于穩(wěn)定時即為最佳點。干法進樣則需調(diào)節(jié)氣流壓力，確保顆粒充分分散且不被二次破碎。
四、測量過程規(guī)范操作
濕法測量時，向樣品池注入介質(zhì)至合適液位，開啟循環(huán)泵，待背景信號穩(wěn)定后加入樣品。控制樣品濃度至遮光度在10%-20%范圍內(nèi)（視儀器型號而定），過高會導致多重散射，過低則信噪比差。干法測量時，均勻、連續(xù)地進樣，避免堵塞或脈沖式供料。
五、數(shù)據(jù)分析與報告
選擇合適的光學模型（如米氏理論或夫瑯禾費衍射）和折射率/吸收率參數(shù)。對于未知樣品，可參考文獻或通過實驗優(yōu)化。報告應包含測量條件（分散介質(zhì)、超聲參數(shù)、遮光度等）、粒徑分布曲線及關(guān)鍵參數(shù)（D10, D50, D90）。
